摘要:傳統的耐高溫絕緣漆存在高溫烘烤、附著力差等缺點,采用自制的環氧改性有機硅樹脂為主要成膜物質,以丙烯酸樹脂為輔助樹脂,添加耐高溫顏填料、助劑等,制備耐高溫自干絕緣漆?疾炝烁男詷渲泄璐嫉乃醿r、硅醇與環氧樹脂的配比、改性樹脂與丙烯酸樹脂配比及顏填料、助劑等對耐高溫自干絕緣漆性能的影響。試驗結果表明:其漆膜能常溫干燥,機械性能、耐介質性和絕緣性能均優于常規烘干絕緣漆。
關鍵詞:耐高溫自干絕緣漆;環氧改性有機硅樹脂;丙烯酸樹脂
引言
目前國內的絕緣漆材料根據在使用過程中的熱穩定性,由低到高分為7級,分別為Y級(90%),A級(105℃),E級(120℃),B級(130℃),F級(155oC),H級(180℃)和C級(180℃以上)。一般而言,H級和C級的絕緣漆通常采用有機硅樹脂、聚酰亞胺樹脂、聚二苯醚樹脂等作為成膜基料。隨著科學技術的進步,電器產品向著小型輕量、高效率、大容量、模擬化和智能化的方向發展,同時,隨著人類活動空間從海洋到宇宙空間的開拓,導致電器所用環境的多樣化,從而引起絕緣材料使用條件和使用環境的多樣化。人們對電絕緣涂料的等級要求越來越高。傳統的有機硅絕緣漆存在黏結力小、附著力差、烘干干燥等缺點。
本文采用自制的環氧改性有機硅樹脂為主要成膜物,輔助樹脂為丙烯酸樹脂,再加入耐高溫顏料、功能性填料、助劑等,制得能常溫干燥,機械性能、耐介質性和絕緣性能均優于常規烘干絕緣漆的耐高溫白干絕緣漆。
1 實驗部分
1.1 主要原料
環氧改性有機硅樹脂,自制;丙烯酸樹脂,自制;顏料,填料,工業品;助劑,進口;甲苯,工業品;二甲苯,工業品;醋酸丁酯,工業品;丙酮,工業品;環己酮,工業品。
1.2 環氧改性有機硅樹脂的合成
1.2.1 硅醇中間體的制備
將苯基氯硅烷、甲基氯硅烷、甲苯、丁醇、水按照配方量投料,水解,水洗,濃縮,加溶劑稀釋成固含量為(65±2)%的硅醇中間體。
1.2.2 環氧改性有機硅樹脂的制備
將環氧樹脂和溶劑加入四口瓶中,升溫,待環氧樹脂溶解后開啟攪拌,攪拌均勻后,在一定的溫度下分批加入硅醇中間體,然后在160~190。C縮合至一定的黏度和含量。
1.3 丙烯酸樹脂的合成
先用丁醇將丙烯酰胺完全溶解,并靜置1h左右除去沉淀物,加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸一2一乙基己酯、丙烯酸乙酯和部分引發劑配制成混合溶液,然后在帶有冷凝器、可調轉速的攪拌裝置,以及溫控系統單體滴加裝置的反應器中加入混合溶液的20%,開動攪拌,升溫至回流,待溫度恒定在120℃后,勻速滴加剩余80%混合液,在2.5—3h內滴加完畢,再保溫2h,補加剩余的引發劑,繼續反應至樹脂含量、黏度達到指標要求,降溫,出料。
1.4 涂料的制備
將環氧改性有機硅樹脂和丙烯酸樹脂加入干凈的容器中,在500~600r/min轉速下攪拌均勻后,緩慢加入分散劑,低速攪拌后高速攪拌均勻,然后在低速攪拌下分批加入顏料和填料,低速攪拌后,在900~1200r/rain轉速下高速攪拌成黏稠能流動的液體。用砂磨機研磨至規定的細度。用溶劑調整黏度,即制得涂料。
1.5 性能測試
擊穿強度:用HJC一20kV電壓擊穿試驗儀按HG/T3330--1980(85)《絕緣漆漆膜擊穿強度測定法》測定;體積電阻系數:按HG/T3331--1978{絕緣漆漆膜體積電阻系數和表面電阻系數測定法》測定;附著力:按GB/T1720測定;柔韌性:按GB/T1731—1993測定;耐水性:按GB/T1733--1993測定;耐汽油性:按GBfr1734—1993測定;耐熱性:按GB/T1735—1989測定;耐濕熱性和耐鹽霧性:按GB/T1765—1989測定。
2 結果與討論
2.1 硅醇中間體的影響
硅醇中間體的有機基團中,甲基含量越高樹脂的柔韌性越好,憎水性較好,同時有著優良的保光性,高溫時熱失重較小,耐化學藥品性好;苯基含量越高,樹脂的熱穩定性越好,熱塑性大,在熱老化時能長期保持柔韌性,試驗證明:苯基含量在20%。60%,漆膜的耐熱性最好,我們選擇苯基含量為39.26%。
硅醇的酸價與漆膜的絕緣性有直接的聯系,漆膜的絕緣性隨硅醇酸價的升高而降低,當硅醇的酸價大于7mgKOH/g時,漆膜的絕緣性明顯下降。硅醇中間體酸價對漆膜性能的影響見表1。
表1 硅醇中間體酸價對漆膜性能的影響
2.2 環氧樹脂與有機硅中間體配比對漆膜性能的影響
環氧樹脂中含有較多的羥基和醚鍵,能與底材吸引,故有優良的附著力,同時抗化學品性優良,有良好的電絕緣性能。有機硅樹脂的耐熱性和絕緣性能較好,但是不能常溫干燥,需要烘干。
環氧樹脂與硅中間體配比對漆膜性能的影響見表2。
表2 環氧樹脂與硅中間體配比對漆膜性能的影響
2.3 環氧有機硅樹脂縮合時攪拌速度的影響
硅醇中間體與環氧樹脂縮合時,若在溶液中濃度低,則分子內部羥基白縮聚的機率大;若加快攪拌,就能增加分子間的碰撞機率,分子間羥基共縮聚的機率增大,因此適當的攪拌速度可減少硅羥基的自聚。
2.4 環氧改性有機硅樹脂與丙烯酸樹脂配比對漆膜性能的影響
環氧改性有機硅樹脂,是以硅氧烷為主鏈,在其端基和側基上鑲嵌、接枝環氧基團的高聚物,具有優良的耐熱、防潮、電絕緣性能。而自制的丙烯酸樹脂具有良好的耐熱性、耐水性。當改性有機硅樹脂用量≥70%時,有機硅成分高,主要顯示有機硅樹脂的性能,成本較高,且烘烤溫度較高,如果丙烯酸樹脂加入量過多,涂層的耐候性一般,因此改性有機硅樹脂與丙烯酸樹脂的配比直接影響涂層的各項性能。該涂料主要以環氧改性有機硅樹脂為主,以丙烯酸樹脂為輔助樹脂。
2.5 顏料的影響
選用的顏料必須具有耐熱性,在高溫受熱時不破壞、不變色,如白色顏料可選用銳鈦型TiOz,綠色顏料可選用氧化鉻綠,紅色顏料可選用鎘紅。黑色顏料炭黑的耐熱溫度雖可達250℃,但是其有一定的導電性,故選擇色素黑與陶瓷黑(耐熱溫度為300oC,但遮蓋力小)混拼使用。
2.6 填料的影響
填料在涂料中能提高漆膜的彈性模量,增大內應力,同時它能改善涂料的施工性能,提高顏料的懸浮性和防流掛性。不同的填料對涂層性能的影響見表3。表3結果表明:云母粉、滑石粉和高嶺土耐熱前后的色差相比,云母粉的色差最大,但云母粉的絕緣性優于滑石粉和高嶺土,由于云母粉為鱗片狀,添加于涂料中能以片狀層疊排列,能有效增強涂層的耐候性,同時它具有極高的電阻,是一種優異的絕緣材料,與有機硅樹脂形成復配物,遇高溫時轉化成機械強度和絕緣性能良好的陶瓷物質,能有效起到絕緣作用。為此我們采用云母粉作為填料。
表3 填料各類的影響
2.7 填料用量對涂層絕緣性能的影響
將樹脂和顏料用量固定,選用云母粉作為填料,加入量分別為4%,6%,8%,10%,12%,分別作擊穿強度的常態和熱態實驗。實驗結果見圖1。
圖1 填料用量對擊穿強度的影響
由圖1可見:當云母粉用量達到8%后,擊穿強度(常態)無明顯變化,填料加入過多,會使得漆膜光澤和耐熱前后的色差增大,同時涂料在貯存過程中易發生沉淀,綜合考慮涂料的各項性能,填料用量以8%左右為宜。
2.8 助劑的選擇
環氧改性有機硅樹脂和丙烯酸樹脂的黏度均不高,對顏料的潤濕性較差,涂料在貯存時易分層,我們采用BYK—P一104S作為分散劑,其用量為涂料量的1%~1.5%。
2.9 溶劑的選擇
溶劑作為制備涂料的媒介物,它可以調節涂料的施工黏度,滿足施工性能,當施工結束后,要求溶劑以適宜的揮發速度跑掉,而有機溶劑的揮發速度隨其沸點和表面張力的升高而下降。溶劑揮發速度過快,漆膜流平性差,易出現針孑L和黏結力下降等弊;溶劑揮發速度過慢,會增加漆膜中溶劑殘留量,影響其耐溶劑性和電性能,只有恰當地控制溶劑的揮發速度,才能有效地保證漆膜的優異性能,我們采用苯類、酯類、酮類溶劑混合使用。
3 性能測試
所有的測試均按相關國家標準進行,結果見表4。
表4 漆膜性能
4 結語
通過對成膜物質、填料、助劑和溶劑的選擇,制備出能常溫白干、耐熱、耐油、電絕緣、耐冷熱溫差驟變及“i防”性能佳的絕緣漆,該漆能用于200。300。C受熱電器零件及金屬表面的保護。
參考文獻
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