1 主題內容與適用范圍
本標準規定了以機械沖洗法測定顏料篩余物的通用試驗方法之一。
本方法適用于在水中分散的顏料或體質顏料,也能用于水中不溶的其他粉末或顆粒,不適用于水難潤濕的或造粒成球的顏料或體質顏料。
注:當本通用方法適用于指定顏料或體質顏料時,只要在該顏料或體質顏料的產品標準中列入參照本方法的條款,并注明由于產品的特性需要的變更。僅當此通用方法不適用于某特定產品時,才應規定一個專用方法測定篩余物。
2 定義
篩余(R):根據本標準進行試驗時,在規定篩子孔徑的篩子上留下的粗顆粒的質量與所稱樣品質量之比,以百分數表示。
3 原理
在試驗裝置中,分散在水中的試驗顏料或體質顏料,由旋轉水流帶動作離心運動,水將細粒沖洗過篩,粗粒留在篩上,篩上租粒經干燥后稱量。
4 材料
自來水(經過濾,加壓至300±20KPa)。
注:可用泵加壓,也可將水貯于密閉槽中用壓縮空氣。鋼瓶氮氣或二氧化碳氣加壓。
潤濕劑(例如95%V/V,的乙醇或磺酸鹽等,用以潤濕水難以潤濕的顏料和體質顏料。潤濕劑的選擇應有有關雙方商定,并在試驗報告中加以說明)。
5 儀器
機械沖洗裝置(見圖1):
容器:
上蓋:由保護罩、驅動電機、空心軸、噴頭、供水管、加料漏斗、手柄和溢流管組成?招妮S上有兩個直徑為1±0.2mm的噴水孔,噴頭下部有3個直徑為1±0.2mm的噴水孔;
注:在規定壓力和噴嘴直徑下操作,水流量為5L/min左右。建議定期檢驗噴水孔徑。要用不腐蝕噴嘴材料的化學物質溶解噴水口的鈣質沉淀物,不應有機械手段。
篩子:在金屬或塑料框上磷青銅或不銹鋼制試驗篩網;
注:(1)也可使用三個擋片的篩子,擋片的作用是為了分散聚集粒子。
(2)通常使用45um的篩子,應經常檢查篩網,以檢驗篩網是否損壞。
(3)如果使用塑料框的篩子,所選用塑料的軟化點要高于烘干篩余所用的溫度。在第一次使用前,應在105℃下烘至恒重。
篩座。
烘箱(溫度能維持在105±2℃);
天平(精確至0.1mg);
干燥器(內有有效干燥劑)。
6 測定步驟
需進行兩份試樣的平行試驗。
6.1 試驗樣品
按GB9285取試驗顏料的有代表的樣呂。
稱取一定量的樣品m0,精確至0.1%,置入適當容積的燒杯中。試樣量一般5~50g,篩余少時,試樣量增大,但不超過30g。
6.2 分散體的制備
在燒杯中加入適量的水,水中加入潤濕分散體,攪勻,加入試樣。以磁力攪拌器或電動玻璃攪拌器攪拌30min,將試樣分散成自由流動的懸浮體。
注:如顏料在水中能很好潤濕分散,也可不加潤濕分散劑。
6.3 測定
6.3.1 開啟機械沖洗裝置電機,調節水壓至300±20KPa。經漏斗慢慢將分散體(7.1)移入裝置中,并用水沖凈燒杯和漏斗。持續沖洗達10min,以快速水流打碎聚集體,并將細粒沖過篩網。如流水硬度大,最后用蒸餾水沖洗裝置。
注:某些顏料不必持續沖10min,即可使流過篩子的水清澈,則可由預備試驗來確定沖洗時間。如果沖洗時間不到10min,則應在試驗報告中寫明。
6.3.2 關掉電機,然后切斷水流,從沖洗裝置上取下篩子,移入105±2℃烘箱中干燥1h后在干燥器中冷卻,然后稱量,稱準至0.1mg(m1)。用細毛刷刷掉篩余物,稱得空篩質量(m2)。
注:如果篩余物熔點低于110℃,就應使用較低的干燥溫度,并在試驗報告中寫明。
6.3.3 如果平等試驗結果的絕對值之差超過0.1%,就應重復上述操作步驟,如果重復操作兩個結果之差仍超過0.1%,則應在試驗報告中寫明四個測定值,作為產品不均勻性的校核。
6.4 檢驗篩余物
檢驗篩余物中是否存在分散不完全的顏料,如有不完全分散物,則應用別的潤濕分散劑,重復整個操作步驟。
7 計算
機械沖洗法的篩余R(%)按式(1)計算:
R=m1-m2/m0×100 (1)
式中m0——試樣質量,g;
m1——篩加篩余物質量,g;
m2——空篩質量,g。
如結果小于0.01%,其結果表示為“小于0.01%”。