申請(專利)號： CN201210350621.3

申請日： 2012.09.20

授權公布號： CN102838712B

授權公告日： 2015.01.28

主分類號： C08F283/00(2006.01)I

申請權利人：江蘇榮昌新材料科技有限公司;

發明設計人：周銘; 鐘濤; 王維; 陳群;

地址： 212221 江蘇省鎮江市揚中市西來橋鎮港北東路32號

摘要：

本發明公開了一種防腐涂料用端羥基水性核殼乳液及其制備方法，其中端羥基水性防腐用丙烯酸酯乳液為核殼結構，殼層羥基磷酸酯型丙烯酸分子，核層為聚氨酯改性的丙烯酸酯，殼層為羥基磷酸酯作為功能單體合成的丙烯酸酯。所述端羥基防腐丙烯酸酯乳液的固含量為40-50％；其制備方法是以聚合物多元醇和異氰酸酯為聚合物單體，在乙烯基丙烯酸酯類單體存在條件下合成雙鍵封端的聚氨酯分子，然后與苯乙烯，甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸單體聚合作為核層，再將含有功能單體乙烯基羥基磷酸酯的丙烯酸單體混合物作為種子乳液，在70℃-85℃滴加到核層中。本發明可以用于鋼材等金屬表面的防腐涂層。

主權項：

一種防腐涂料用水性端羥基核殼乳液的制備方法，其特征在于按以下步驟操作： (1)雙鍵封端直鏈型聚氨酯乳液的制備 將經過脫水處理的低聚物二元醇置于反應容器中，然后加入小分子擴鏈劑A和二異氰酸酯，于70‑85℃反應3‑4h；隨后加入親水擴鏈劑二羥甲基丙酸和助溶劑丙酮，70‑80℃條件下反應0.5‑1h，加入催化劑二月桂酸二丁基錫和丙酮繼續反應1.5‑2.5h，最后加入甲基丙烯酸‑β‑羥丙酯和丙酮，在60‑70℃條件下反應1.5‑2.5h；反應結束后降溫至40℃，加入降粘劑降粘和中和劑中和反應2‑5min，強烈攪拌下加入去離子水分散成乳液，7‑15min后加入小分子擴鏈劑B和余量去離子水的混合物，45‑65℃下熟化1‑2h，得到雙鍵封端的直鏈型聚氨酯乳液； 其中各原料按照質量份數構成如下： 低聚物二元醇100‑150份；小分子擴鏈劑A 3‑6份；二異氰酸酯35‑65份；親水擴鏈劑二羥甲基丙酸6‑12份；溶劑丙酮5‑10份；甲基丙烯酸‑β‑羥丙酯4‑12份；催化劑二月桂酸二丁基錫0.1‑0.2份；降粘劑25‑40份；中和劑4.5‑8.5份；小分子擴鏈劑B 2‑4份；去離子水330‑390份； 所述小分子擴鏈劑A為新戊二醇、1,4丁二醇中的一種或幾種； 所述小分子擴鏈劑B為水合肼、乙二胺、二乙烯三胺、乙醇胺中的一種或幾種； (2)核層聚氨酯接枝改性丙烯酸酯聚合物的制備 將乳化劑、混合單體A和去離子水加入反應釜中，攪拌至乳化后加熱升溫至65‑75℃，滴加引發劑過硫酸銨，待反應液呈藍色熒光時開始滴加端乙烯基直鏈型聚氨酯乳液，1.5‑2.5h內滴加完畢，保溫0.5‑1h得到聚氨酯接枝共聚改性的丙烯酸酯復合乳液； 其中各原料按照質量份數構成如下： 乳化劑2‑8份，混合單體A100‑250份，去離子水150‑250份，引發劑過硫酸銨0.5‑1.0份，雙鍵封端直鏈型聚氨酯乳液1‑10份； 所述混合單體A為丙烯酸乙酯、丙烯酸羥乙酯、苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸、 甲基丙烯酸中的一種或幾種以及丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯； (3)核殼聚氨酯‑丙烯酸酯復合乳液膠黏劑的制備 將乳化劑、混合單體B和去離子水混合并攪拌均勻得到殼層預乳化單體，于65‑75℃將殼層預乳化單體和引發劑過硫酸銨雙滴加到核層聚氨酯‑丙烯酸酯復合乳液中，2‑3h內滴加完畢，升溫至80‑85℃保溫反應2‑3h，反應結束后降溫至60℃以下，加入己二酸二酰肼，調pH至7‑8后過濾出料； 其中各原料按照質量份數構成如下： 乳化劑3‑9份，混合單體B100‑250份，去離子水150‑300份，引發劑過硫酸銨0.7‑1.2份，核層聚氨酯‑丙烯酸酯聚合物乳液100‑300份，己二酸二酰肼3‑5份； 所述混合單體B為丙烯酸乙酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸‑β‑羥丙酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯腈、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸中的一種或幾種以及乙烯基羥基磷酸酯、丙烯酸丁酯、雙丙酮丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯； 步驟(1)中，所述降粘劑為甲基丙烯酸甲酯；所述中和劑為三乙胺。