本標準參照采用國際標準ISO787/7-1981《顏料和體質通用試驗方法——第7部分:篩余物的測定——水法——手工操作》。
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了顏料和體質顏料樣品分散在水中進行篩余物測定的通用試驗方法。
當本通用方法不適用于某特定產品時,應規定一個專用方法測定篩余物。
2 儀器
篩(符合GB6003要求的公稱孔徑,應在試驗報告中注明所采用的篩子直徑和公稱孔徑);
注:通常使用篩的孔徑為45um。建議對孔徑用顯微鏡或放大鏡進行定期檢查,以確定孔是否被堵塞和過分的磨損。如孔已損傷,篩子就應報廢。
刷子(豬鬃制,尺寸約為厚5mm,寬20mm,長35mm);
玻璃濾器(或稱量瓶,濾孔直徑16~40um);
烘箱(能維持在105±2℃);
機械攪拌器(轉速500±50r/min。攪拌頭由直徑約為40mm的銅棒制成,它具有四個相等切面,切割的截面是水平向上轉30°)。
3 測定步驟
進行兩份試樣的平行測定。
3.1 試樣
稱取試樣10g,準確至0.01g,放入合適容量的燒杯中。
3.2 分散體的制備
在裝有試樣(4.1)的燒杯中,加入50ml蒸餾水及合適的分散劑,置于機械攪拌器下攪拌20min。
注:分散劑的類型和數量應由有關產品標準規定,并在試驗報告中注明。應保證制得的分散體無任何絮凝現象。
3.3 測定
傾倒分散體使通過篩子,用分散試樣用的溶液將燒杯沖洗干凈,直至通過篩子的沖洗液清澈,不含分散體,每次沖洗時間不超過10min,最后用刷子將粘附在篩子壁上的粒子刷入篩網內,用蒸餾水沖洗篩子上的篩余物,直至沒有分散劑為止。
注:為了避免錯誤的試驗結果,沖洗液必須用合適的過濾器過濾。按下列方法中的任一方法處理篩余物:
a.將篩余物沖洗到預先經105±2℃烘箱中加熱和稱量過的玻璃濾器中,在105±2℃烘箱中烘1h,在干燥器中冷卻后稱量,準確至1mg。繼續在105±2℃烘箱中加熱至少30min,重復上述操作,直至連續兩次稱量的差值不大于5mg,記錄較小一次的質量。
b.用蒸餾水將篩余物移入預先經105±2℃的烘箱加熱和稱是量過的50ml燒杯中蒸發近干,并在105±2℃烘箱中烘1h,所以后操作按a所述繼續進行。
c.將篩科物在105±2℃烘箱中烘1h,把篩余物移入預先經105±2℃烘箱加熱和稱量過的稱量瓶中進行稱量,準確至1mg,繼續在105±2℃烘箱中加熱至少30min,在干燥器中冷卻,蓋上蓋子再稱量,準確至1mg。重復該操作直至連續兩次稱量差值不大于是5mg,記錄較小一次質量。
如兩個樣品測定值之差小于5mg,則作為計算用的值;如差值小于5mg。并大于較大值的10%,則重復整個試驗步驟。
3.4 篩余物的檢查
檢查篩余物中是否存在分散不完全的顏料和體質顏料,如有較多不完全分散體,是應用別的潤濕分散劑重復整個試驗步驟(第4章)。
如篩余物含有外來物質,則應記錄它的存在和性質。
4 計算
篩余物R(%)按式(1)計算:
R=100×m1/m0 (1)
式中 m0——試樣的質量,g;
m1——篩余物的質量,g。
計算兩個測定值的平均值,報告結果到兩位有效數字,如平均小于0.01%,則報告結果為“小于0.01%”。